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農(nóng)藥質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)概述  
(發(fā)布日期:2005-8-9 13:10:15)
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     工廠生產(chǎn)的未經(jīng)加工的農(nóng)藥原產(chǎn)物稱之為原藥,原產(chǎn)物在常溫下是固體的稱之為原粉,如綠麥隆原粉。是液體的,則稱之為原油,如禾單丹、禾草敵原油。工廠生產(chǎn)的原藥一般不能直接施用,要根據(jù)原藥的理化性質(zhì)和使用技術(shù)的要求將原藥加工成制劑才能施用。原藥和制劑的質(zhì)量對(duì)施藥的效果有密切的關(guān)系。

    一、原藥的質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)

    1. 純度  純度即原藥中有效成份的含量,以百分率表示。純度是原藥質(zhì)量的主要指標(biāo),有效成分含量百分率越高質(zhì)量越好。聯(lián)合國(guó)糧農(nóng)組織(FAO)和世界衛(wèi)生組織(WHO)公布的農(nóng)藥原藥質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn),純度應(yīng)在90%以上。在我國(guó)的農(nóng)藥質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)中,原藥的純度一般也能達(dá)到90%以上。純度低的農(nóng)藥原藥中雜質(zhì)的含量就高,原藥中雜質(zhì)過多有以下害處:(1)可能會(huì)對(duì)作物產(chǎn)生藥害。2000年在吉林省梅河口市稻田使用芐嘧磺隆出現(xiàn)藥害,造成稻苗死亡。芐嘧磺隆對(duì)稻苗的安全性較好,一般不會(huì)產(chǎn)生藥害。據(jù)初步研究表明:產(chǎn)生藥害的原因是芐嘧磺隆中的雜質(zhì)JP-003和JP-004含量超標(biāo)。(2)雜質(zhì)較多會(huì)增高原藥對(duì)人的毒性。例如甲胺磷的純品對(duì)大鼠的LD50為30mg/kg體重,而國(guó)內(nèi)有的廠家生產(chǎn)的50%甲胺磷乳油對(duì)大鼠的LD50為13.6mg/kg,說明毒性增高,其原因?yàn)榧装妨自椭杏?種雜質(zhì)的含量較高,而且這5種雜質(zhì)的毒性也較甲胺磷純品的毒性為高。(3)原藥中雜質(zhì)都對(duì)以有效成分分子中含有某元素或某原子團(tuán)的量計(jì)算有效成分含量的化學(xué)分析法失去原有的準(zhǔn)確度。由于雜質(zhì)中同樣含有與有效成分相同的元素或原子團(tuán),使測(cè)定的結(jié)果產(chǎn)生偏差,不能反映原藥及其制劑中有效成分的真實(shí)含量。(4)原藥中的雜質(zhì)還給加工粉劑帶來困難,因?yàn)殡s質(zhì)的存在使原藥的凝固點(diǎn)下降,不易粉碎。(5)原藥的雜質(zhì)能降低有效成分的穩(wěn)定性,而且隨著農(nóng)藥的使用,雜質(zhì)進(jìn)入環(huán)境之中,造成污染。所以要盡可能提高原藥的純度,減少雜質(zhì)的含量。

    2. 酸堿度  酸堿度既是原藥的質(zhì)量指標(biāo)也是制劑的質(zhì)量指標(biāo)。酸堿度是指農(nóng)藥原藥及其制劑中含游離酸或游離堿的數(shù)量,或其氫離子濃度。限制酸堿度的目的主要是降低貯存過程中農(nóng)藥原藥和制劑中有效成分的分解作用,防止制劑物理性能改變及其使用時(shí)產(chǎn)生藥害。此外還可以用作評(píng)估農(nóng)藥對(duì)包裝材料腐蝕性的參考。FAO對(duì)原藥及制劑及制劑酸堿度的質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)均以酸度(H2SO4的含量百分?jǐn)?shù))或堿度(NaOH的含量百分?jǐn)?shù))表示,對(duì)原粉一般要求為<0.1%~0.2%,原粉及制劑的酸堿度有時(shí)以PH值表示。我國(guó)對(duì)農(nóng)藥原藥規(guī)定以酸度或堿度表示,對(duì)制劑大多規(guī)定以PH值表示。

    3. 水分含量  水分含量既是原藥又是制劑的質(zhì)量指標(biāo)。限制農(nóng)藥原粉中水份含量的目的是降低有效成分的分解作用,保持化學(xué)穩(wěn)定性。對(duì)粉劑、可濕性粉劑來講限制水分含量可使制劑保持良好的分散狀態(tài),噴灑時(shí)能很好的分散到葉面上。FAO在1971年后頒布的農(nóng)藥質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)中,對(duì)農(nóng)藥原藥及乳油、部分可溶性粉劑等劑型均有水分含量指標(biāo),而對(duì)粉劑、可濕性粉劑即無水分含量指標(biāo)。我國(guó)對(duì)粉劑的水分含量要求不大于1.5%。但是因加工粉劑所用填料種類不同,其吸水性能有差異,有的填料吸水性強(qiáng),即使水分含量高些,也不影響粉劑的分散性能;有的填料吸水性能弱,即使水分含量不太高,也會(huì)影響粉劑的分散性,因此用控制水分含量以保證粉劑的分散性的辦法是不可靠的,用粉劑的流動(dòng)性指標(biāo)控制粉劑的分散性比用水分含量控制的辦法更有效。我國(guó)在粉劑類農(nóng)藥制劑的質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)中沒有流動(dòng)性指標(biāo),而用限制水分含量控制其分散性。

    二、制劑的質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)

    1. 有效成分含量  有效成分含量是農(nóng)藥制劑中最重要的指標(biāo),以質(zhì)量百分?jǐn)?shù)克/千克或克/升表示。有效成分是指農(nóng)藥產(chǎn)品中具有生物活性的特定化學(xué)結(jié)構(gòu)成分。生物活性系指對(duì)昆蟲、螨、病菌、鼠、雜草等有害生物的行為、生長(zhǎng)、發(fā)育和生理生化機(jī)制的干擾、破壞、殺傷作用,還包括對(duì)動(dòng)、植物生長(zhǎng)發(fā)育的調(diào)節(jié)作用,F(xiàn)AO對(duì)農(nóng)藥制劑的有效成分含量允許在標(biāo)明含量上下一定范圍內(nèi)變化,例如50g/kg(±10%)。我國(guó)的標(biāo)準(zhǔn)要求為應(yīng)不低于標(biāo)明含量,近年也有允許在標(biāo)明含量上下一定范圍內(nèi)變化的趨勢(shì)。

    2. 粉粒細(xì)度  粉劑類農(nóng)藥制劑(粉劑、可濕性粉劑、懸浮劑、干懸浮劑、粒劑)質(zhì)量指標(biāo)之一。以能通過一定篩目的百分率表示。如日本、美國(guó)規(guī)定粉劑的細(xì)度為98%通過45微米篩(325目篩)。我國(guó)目前對(duì)大多數(shù)粉劑只要求95%通過75微米篩(200目篩)。粉劑的藥效和細(xì)度有密切的關(guān)系。在一定范圍內(nèi),藥效與粒徑成反比,觸殺性殺蟲劑的粉粒愈小,則每單位重量的藥劑與蟲體接觸面愈大,觸殺效果也就越好。在胃毒性農(nóng)藥中,藥粒愈小,愈易為害蟲吞食,食后亦較易被腸道吸收而發(fā)揮毒效。但藥粒過細(xì),有效成分揮發(fā)加快,藥效期縮短,噴藥時(shí)飄移嚴(yán)重,反而會(huì)降低藥效,并對(duì)環(huán)境不利。因此,在確定粉劑的細(xì)度時(shí),應(yīng)根據(jù)原藥特性、加工設(shè)備條件和施藥機(jī)械水平,確定合適的粒徑。

    3. 容重  容重是粉劑的質(zhì)量指標(biāo)之一。容重即每單位容積內(nèi)粉體的質(zhì)量(克/毫升),又稱表現(xiàn)比重。按填充緊密程度的不同,容重又分為疏松容重和緊密容重兩種。前者是粉體自然裝滿容器時(shí)的容重。后者是粉體裝入容器后,經(jīng)規(guī)定的機(jī)械震動(dòng),使粉體裝填比較緊密時(shí)的容重。同一種粉體的容重小,表示粉粒較細(xì),粉體含水量低。在測(cè)定方法一致的條件下,粉劑和可濕性粉劑的容重與所用填料的容重、助劑的種類、有效成分的種類和濃度以及粉粒的細(xì)度有關(guān),填料的容重影響最大。選擇填料的容重要考慮兩個(gè)因素:(1)固體原藥和填料的疏松容重相近,以避免在施藥過程中原藥和填料的分離,造成單位面積上藥劑不均勻;(2)從施用的藥械和風(fēng)速考慮填料的容重。當(dāng)風(fēng)速小于2.5米/秒時(shí),要求粉粒的容重在0.46~0.60克/毫升范圍之內(nèi),飛機(jī)噴粉則要求在0.66~0.80克/毫升之間。容重可用于監(jiān)測(cè)粉劑的粉碎程度及含水情況,也可根據(jù)粉劑的容重來計(jì)算包裝袋的大小以及粉劑加工廠的倉(cāng)容。

    4. 潤(rùn)濕性  可濕性粉劑類農(nóng)藥制劑質(zhì)量指標(biāo)之一,以被測(cè)的可濕性粉劑從一定高度撒到水面致完全濕潤(rùn)的時(shí)間。我國(guó)制定的測(cè)定方法為將通過40目篩(約400微米)的5克樣品,在距水面100毫米處,撒入盛有30℃標(biāo)準(zhǔn)硬水(342毫克/升,鈣:鎂=80:20)的燒杯中,記錄從樣品撒入致完全潤(rùn)濕的時(shí)間。很多不溶于水的原藥都是不能被水潤(rùn)濕的,要想改變這種性質(zhì)就要在加工時(shí)配加一定量好的潤(rùn)濕劑。潤(rùn)濕劑可降低農(nóng)藥顆粒與水之間的界面張力,使藥粉能很快被水潤(rùn)濕、分散。對(duì)可濕性粉劑不但要求制劑本身具有被水潤(rùn)濕的性能,而且還應(yīng)要求按使用時(shí)規(guī)定的稀釋倍數(shù)用水稀釋使其懸浮液噴到植物上后,能很好地潤(rùn)濕植物,并能展開。潤(rùn)濕性差的可濕性粉劑懸浮液噴到植物上后,不能很好潤(rùn)濕和擴(kuò)展,藥液很容易從葉片上滾落下去,降低了藥效的發(fā)揮。因而常見在施用可濕性粉劑時(shí),另外加入一些表面活性劑,就會(huì)提高藥效,這也可能就是增加了懸浮液的潤(rùn)濕性。FAO規(guī)定可濕性粉劑的潤(rùn)濕性為不大于1或2分鐘,我國(guó)規(guī)定一般不大于5分鐘。限定潤(rùn)濕時(shí)間的目的是使施用前加水稀釋時(shí),能很快被水潤(rùn)濕,分散成為均勻一致的懸浮液。

    5. 懸浮率  可濕性粉劑、懸浮劑、水分散粒劑、微囊劑等農(nóng)藥劑型質(zhì)量指標(biāo)之一。將其用水稀釋成懸浮液,在特定溫度下靜置一定時(shí)間后,以仍處于懸浮狀態(tài)的有效成分的量占原樣品中有效成分量的百分率。上述農(nóng)藥制劑對(duì)水稀釋變成懸浮液后,用噴霧器噴灑,要求農(nóng)藥有效成分的顆粒在懸浮液中能在較長(zhǎng)時(shí)間內(nèi)保持懸浮狀態(tài),而不沉在噴霧器的底部,這樣噴出去的藥液比較均勻,防效好;如果沉在底部,早噴出去的藥液濃度就會(huì)降低,植物上的藥量少,防效會(huì)降低;而晚噴出去的藥液濃度過高有可能對(duì)植物造成藥害,所以懸浮液懸浮率的高低是制劑藥效能否發(fā)揮作用的重要因素。我國(guó)對(duì)農(nóng)藥制劑稀釋液的懸浮率要求在50%~70%之間,少數(shù)產(chǎn)品要求80%。

    6. 乳液穩(wěn)定性  乳油類農(nóng)藥制劑質(zhì)量指標(biāo)之一。用以衡量乳油加水稀釋后形成的乳液中,農(nóng)藥液珠在水中分散狀態(tài)的均勻性和穩(wěn)定性。乳油類農(nóng)藥制劑需用水稀釋成乳液后噴施。農(nóng)業(yè)上使用的乳液絕大多數(shù)為水包油(O/W)型,要求液珠能在水中較長(zhǎng)時(shí)間地均勻分布,油水不分離,使乳液中有效成分濃度保持均勻一致,充分發(fā)揮藥效,避免產(chǎn)生藥害。穩(wěn)定性的優(yōu)劣與配制乳油時(shí)選用的乳化劑的品種和加入量有關(guān)。FAO對(duì)乳液穩(wěn)定性的檢測(cè)方法為:經(jīng)熱貯穩(wěn)定性處理后的樣品,用標(biāo)準(zhǔn)硬水稀釋20倍,搖勻后立即觀察,應(yīng)完全乳化,停放半小時(shí)后分離出的乳膏容積一般不大于2ml,停放2小時(shí)后分離出的乳膏及浮油容積一般不大于4ml。停放24小時(shí)后重新?lián)u均,分離物應(yīng)能再乳化。我國(guó)制訂的乳液穩(wěn)定性測(cè)定標(biāo)準(zhǔn)為:乳油經(jīng)用342毫克/升標(biāo)準(zhǔn)硬水稀釋一定倍數(shù)(200、500、1000倍),攪勻后放入100毫升量筒中,在25~30℃靜置1小時(shí)觀察,應(yīng)沒有浮油、沉油或沉淀析出。稀釋倍數(shù)過高的如1000倍,即使乳液不夠穩(wěn)定,有少量浮油或乳膏分離出來,也不易觀察到,這種觀測(cè)方法是不合理的。用標(biāo)準(zhǔn)硬水的稀釋倍數(shù)應(yīng)該統(tǒng)一規(guī)定為200倍。

    7. 成煙率  農(nóng)藥煙劑的質(zhì)量指標(biāo)之一。以煙劑燃燒時(shí)農(nóng)藥有效成分在煙霧中的含量與燃燒前煙劑中農(nóng)藥有效成分含量的百分比表示。煙劑在燃燒發(fā)煙過程中,其有效成分受熱力作用,只有揮發(fā)或升華成煙的部分才有防治效果,其余受熱分解或殘留在渣中。煙劑有效成分成煙率要求大于80%,蚊香有效成分成煙率要求大于60%。不同農(nóng)藥在同一溫度下,或同一農(nóng)藥在不同溫度下,其成煙率是不同的,而溫度則取決于農(nóng)藥配方。應(yīng)選擇成煙

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