玉米水分測(cè)定法
本標(biāo)準(zhǔn)等效采用國(guó)際標(biāo)準(zhǔn) ISO 6540-1980《玉米水分測(cè)定法》。
1 主題內(nèi)容與適用范圍
本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了粉碎玉米、整粒玉米水分測(cè)定所用的儀器、操作步驟和結(jié)果計(jì)算。 本標(biāo)準(zhǔn)適用于粉碎玉米、整粒玉米水分含量的測(cè)定。
2 定 義
粉碎玉米經(jīng)130～133℃烘4h及整粒玉米干燥38h所損失的質(zhì)量,即為玉米的水分。
3 原 理
在常壓下,測(cè)定玉米烘干損失的質(zhì)量。
4 儀 器
4.1 天平:感量0.01g及0.001g;
4.2 粉碎機(jī):蜜封,便于清理,粉碎時(shí)不發(fā)熱;
4.3 金屬皿或玻璃皿:無蓋,能使100g玉米粒單層分布于皿底;
4.4 鋁盒或玻璃皿:帶有密封的蓋,直徑5.5～6.0cm,高度3.5～4.0cm;
4.5 恒溫烘箱:有鼓風(fēng)裝置,溫度保持在60～80℃;
4.6 恒溫烘箱:溫度保持在130～133℃;
4.7 干燥器:裝有有效的干燥劑。
5 操作步驟
5.1 不需要粉碎的試樣
1.7mm＞粒度＞1mm的試樣不超過10％,粒度＜0.5mm的試樣超過50％。
5.2 需要粉碎的試樣
5.2.1 直接粉碎
玉米水分含量在9％～15％的采用直接粉碎,首先用少量試樣清洗粉碎機(jī),棄去粉碎物, 然后迅速粉碎約30g試樣,混合均勻,放入密閉容器中備用,以下操作按兩次烘干法中第二次 烘干燥作。
5.2.2 兩次烘干
玉米水分含量大于15％或小于9％的采用兩次烘干。第一次烘干：稱取水分大于15％的試樣約100g,放入恒重的器皿中攤平。在60～80℃的 烘箱中調(diào)節(jié)玉米水分到9％～15％,調(diào)節(jié)好的試樣從烘箱中取出后,放置在實(shí)驗(yàn)室大氣中至少2h,使試樣降至實(shí)驗(yàn)室溫度。稱取調(diào)節(jié)后的試樣，然后迅速粉碎約39g，混合均勻，放密閉容器中備用。如果水分低于9％,稱取試樣約100g,放在實(shí)驗(yàn)室大氣中,直到獲得9％～15％的水分。第二次烘干：用烘至恒重的鋁盒稱取試樣約8g，放入盒底攤平。將鋁盒蓋套在盒底上，放入烘箱內(nèi)溫度計(jì)周圍的烘網(wǎng)上，在130～133℃溫度下烘4h后取出鋁盒，加蓋，置于干燥器內(nèi)冷卻至室溫稱重。
5.3 整粒試樣
用烘至恒重的鋁盒,迅速?gòu)?kg原始樣品中稱取25～40g整粒試樣,立即加蓋稱重,再將裝有試樣的鋁盒打開,連同蓋子放進(jìn)130～133℃的烘箱中,烘38±2h后取出鋁盒,加蓋置于干燥器中,冷卻30～45min后稱重。
6 結(jié)果計(jì)算
6.1 直接粉碎樣、整粒樣含水量按公式(1)計(jì)算:
m0－m1
水分(％)＝─────-×100 --------------- (1)
m0－m
式中:m -- 鋁盒質(zhì)量,g;
m0 -- 烘前試樣和鋁盒質(zhì)量,g;
m1 -- 烘后試樣和鋁盒質(zhì)量,g;
6.2 兩次烘干樣含水量按公式(2)計(jì)算:
m1×m3
水分(％)＝(1－─────-)×100 -------------- (2)
m0×m2
式中: m0 -- 第二次烘前試樣質(zhì)量,g;
m1 --第二次烘后試樣質(zhì)量,g;
m2 -- 第一次烘前試樣質(zhì)量,g;
m3 -- 第一次烘后試樣質(zhì)量,g。
6.3 測(cè)定次數(shù)及允許差
兩次試驗(yàn)結(jié)果允許差不超過0.15％,求其平均數(shù),即為測(cè)定結(jié)果。測(cè)定結(jié)果取小數(shù)點(diǎn)后第二位。
附 錄 A 絕 對(duì) 方 法 (參考件)
A1 應(yīng)用范圍
本方法只用于檢查和完善玉米水分測(cè)定的方法,不用于仲裁分析。
A2 定義
同第2章。
A3 原理
同第3章。
A4 儀器
A4.1 天平:感量0.01g及0.001g;
A4.2 真空泵:降壓到1.3～2.6kPa(相當(dāng)于1.3～2.6mbar＝10～20mm Hg);
A4.3 降壓干燥儀:容積允許存放裝有100g玉米粒的器皿;
A4.4 玻璃杯:存放五氧化二磷用;
A4.5 玻璃干燥管:分兩部分,一部分放置試樣盤,另一部分放置盛有五氧化二磷的杯子,使其與真空泵連接;
A4.6 金屬或玻璃器皿試樣盤;
A4.7 恒溫烘箱:有鼓風(fēng)裝置,溫度保持在45～50℃,及溫度保持在130～133℃;
A4.8 空氣干燥簾:裝有硫酸(P20≥1.83g/ml)的洗氣瓶與裝有涂在玻璃纖維上的五氧化二磷的管子相連接。
A5 試劑
本標(biāo)準(zhǔn)所用試劑均為分析純。 五氧化二氧(GB 2305-80)。硫酸(GB 625-77)。
A6 操作步驟
A6.1 不需要粉碎的試樣
1.7mm＞粒度＞1mm的試樣不超過10％,粒度＜0.5mm的試樣超過50％。
A6.2 需要粉碎的試樣
A6.2.1 直接粉碎
玉米水分含量在9％～15％的采用直接粉碎。首先用少量試樣清洗粉碎機(jī)，棄去粉碎物，然后迅速粉碎約30g試樣,混合均勻,放在密閉容器中備用,以下步驟按兩次烘干法中第二次烘干操作。
A6.2.2 兩次烘干
玉米水分含量大于15％或小于9％的采用兩次烘干。第一次烘干：稱取水分大于15％的試樣約100g,放入已恒重的器皿中攤平,然后再將此器皿放入干燥器中,干燥器里放幾個(gè)約1cm厚的五氧化磷的杯子,用真空泵降壓至1.3～2.6kPa(相當(dāng)于10～20mmHg)時(shí),關(guān)閉真空泵,保持真空度,試樣在干燥器中存放約2～4d,使其水分調(diào)節(jié)到9％～15％時(shí),空氣通過干燥簾緩慢進(jìn)入干燥器,使其恢復(fù)大氣壓,將樣品放在實(shí)驗(yàn)室大氣中至少保持24h,溫度降至實(shí)驗(yàn)室溫度后稱重,然后迅速粉碎約30g,混合均勻,放密閉容器中備用。如果水分低于9％,稱取約100g試樣,放在實(shí)驗(yàn)室大氣中,直到獲得9％～15％的水分。第二次烘干:用烘至恒重的器皿稱取試樣約3g,放入皿底攤平。敞開裝有試樣的器皿(蓋子留在干燥器里)放在干燥管封閉的一端,將裝有約1cm厚的五氧化二磷的杯子靠近試樣器皿,固定干燥管兩部分,開真空泵降壓至1.3～2.6kPa時(shí),封閉真空泵,把裝有試樣的 配套干燥管放入溫度控制在45～50℃的烘箱里,約10h后從烘箱中取出管子,冷卻至室溫,將該管連接于真空泵,使空氣經(jīng)干燥簾進(jìn)入干燥管,讓其恢復(fù)大氣壓,迅速取出試樣器皿,加蓋稱重。重復(fù)上述操作,直到試樣質(zhì)量恒重為止(例如直到間隔24h,兩次連續(xù)稱量之差小于0.0006g)。
A7 結(jié)果計(jì)算
A7.1 直接粉碎樣、整粒樣含水量按公式(A1)計(jì)算:
m0－m1
水分(％)＝─────-×100 --------------- (A1)
m0－m
式中: m -- 鋁盒質(zhì)量,g;
m0 -- 烘前試樣和鋁盒質(zhì)量,g;
m1 -- 烘后試樣和鋁盒質(zhì)量,g;
A7.2 兩次烘干樣含水量按公式(A2)計(jì)算:
m1×m3
水分(％)＝(1－─────-)×100 -------------- (A2)
m0×m2
式中: m0--第二次烘前試樣質(zhì)量,g;
m1--第二次烘后試樣質(zhì)量,g;
m2--第一次烘前試樣質(zhì)量,g;
m3--第一次烘后試樣質(zhì)量,g。
A7.3 測(cè)定次數(shù)及允許差
兩次試驗(yàn)結(jié)果允許差不超過0.1％,求其平均數(shù)即為測(cè)定結(jié)果,測(cè)定結(jié)果取小數(shù)點(diǎn)后第二位。
注:①用直接粉碎法、兩次烘干法測(cè)定的結(jié)果和用附錄A絕對(duì)方法所得結(jié)果相比較不應(yīng) 超過0.15％。 ②用整粒法測(cè)定的結(jié)果和用附錄A絕對(duì)方法所得結(jié)果相比較不應(yīng)超過0.5％ 。
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